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GC-MS气质联用测定食品品中的三聚氰胺

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价格：电议

型号：GC-MS6800

采购度：4422 原产地：中国大陆

发布时间：2019/4/15 10:45:58

产品简介：GC-MS气质联用测定食品品中的三聚氰胺是目前在食品安检测实验室常用的样品前处理方式。对乳制品中三聚氰胺的分析中能够进行较好的去除基质，使衍生化进行得更加，。

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标签：GC-MS 气质联用 测定食品品中的三聚氰胺

详细信息

适用行业：电子电器，油漆油墨涂料，玩具首饰，皮革鞋材等
测试样品材质：固体，液体和粉末
测量范围：S-U
测试时间：60-300秒可调

GC-MS气质联用测定食品品中的三聚氰胺

产品简介

GC-MS气质联用仪是目前在食品安检测实验室常用的样品前处理方式。对乳制品中三聚氰胺的分析中能够进行较好的去除基质，使衍生化进行得更加，检测限可以达到0.01mg/kg。

GC-MS气质联用测定食品品中的三聚氰胺

测试报告

1、实验部分

GCMS和技术参数条件：
色谱柱：DB-5ms （30m×250um×0.25um）；
柱温：90℃，5min；15℃/min；190，0min；30℃/min；290，0min。
PTV进样口：120℃，5min；80℃/min；280，8min。5min后关闭分流阀。
质谱条件：scan模式，扫描范围m/z 86～400。SIM模式：m/z 342、327、328、171，定量离子m/z 342。
色质谱图见图2～6。
2、前处理方法
提取净化方法参照NY/T 1372-2007。
取样1～5g，按比例加入10倍量的二乙胺/水/乙腈=10/40/50（体积比）提取溶剂，混匀超声提取，取约1.5mL混合液，10000rmp离心5min，吸取1mL上清液过MCX（Waters，3cc，60mg）柱，依次用3mL水和3mL甲醇洗涤固相萃取柱，后用3mL 5％氨化甲醇洗脱，洗脱液于70℃氮气吹干。按法衍生化，后用氮气吹干衍生试剂，加入1mL流动相（GPC）后GPC-GCMS测定，进样20uL。
如图1，三聚氰胺TMS（3TMS）衍生物的GPC保留时间为3.29min（4min为溶剂峰），按仪器说明书编制GPC-GCMS的GPC部分和GCMS部分的条件。

GC-MS气质联用测定食品品中的三聚氰胺

3、结果与讨论
3.1 GPC在线前处理方法的优势
按NY/T 1372-2007（GC-MS法检出限0.05mg/kg），取5g样品，50mL提取液，后取10mL（相当于1g样品）提取液过阳离子交换柱净化，很容易造成净化柱堵住，且取10mL过柱后由于杂质较多，衍生化的重现性很难做。本法只取1mL（相当于0.1g样品）提取液过阳离子交换柱，液体流过很通畅，后净化效果与10mL样品过柱比要好得多。
本方法检出限为0.05mg/kg（相当于0.1g样品）。因为净化效果较好，衍生后的定容体积可以到0.2mL，检测限可以到0.01mg/kg（相当于0.1g样品）。
3.2 提取液的选择
同时测试了美FDA用于测定宠物饲料的方法，用甲醇提取奶粉中的三聚氰胺，回收率很低（小于10％），且提取液中糖的含量较高，影响后三聚氰胺的衍生化产率。用其它有机溶剂提取的方法都存在糖对衍生化的干扰，后都要用阳离子交换的方法去除。

图1 标样和样品的GPC图

图2 40ng/mL三聚氰胺－3TMS（13.9min）标样SCAN模式下提取离子色谱图和质谱图

图3 100ng/mL三聚氰胺－3TMS标样（13.9min）SIM模式下提取离子色谱图和质谱图

图4 阴性样品提取离子色谱图（13.9min）

图5 上述样品加标2mg/kg的提取离子色谱图（回收率92％）

图6 某奶粉样品提取离子色谱图（20mg/kg）

4、小结
本文使用了在线前处理联机系统GPC-GCMS在奶制品中三聚氰胺的检测中，不但减少了样品分析的取样量，减少前处理时溶剂的使用量，使样品快速通过前处理柱，更好地去除干扰基质，使样品中目标化合物衍生化时更迅速、完，检测的灵敏度更高，回收率结果满意，检测限可达到0.01mg/kg，满足各行业实验室对乳制品中三聚氰胺的分析检测要求。

更新时间：2024/5/13 16:13:10

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